Дихлорид хлоропентаамминкобальта (III)
(пурпуреосоль)
4СоС12 + 16NH3 + О2 + 4NH4Cl = 4[Со(NН3)5Сl]Сl2 + 2Н2О
Растворяют 2 г карбоната кобальта(Вместо карбоната
кобальта можно брать 4 г насыщенного раствора гексагидратахлорида кобальта, к
которому прибавляют 25 мл раствора аммиака, и т. д.) в возможно малом
количестве НСl,
разбавленной водой в соотношении 1:2; раствор фильтруют, а к фильтрату
добавляют 25 мл концентрированного водного аммиака и раствор 5 г хлорида
аммония в 25 мл воды.
Через смесь пропускают в течение 1—2 ч сильный ток
воздуха для окисления. (Можно окислить и пероксидом водорода. Для этого в
реакционный сосуд добавляют 3%-й раствор H2O2 в
теоретически необходимом количестве.)
Во время окисления образуется [Co(NH3)5Cl]Cl2.
Наряду с этим образуются и другие аммиакаты кобальта. Для
их разрушения к смеси прибавляют 15 г хлорида аммония и раствор выпаривают в
фарфоровой чашке на водяной бане до выпадения заметного осадка. Затем к
раствору добавляют небольшими порциями при непрерывном перемешивании разбавленную
хлороводородную кислоту до прекращения выделения газа. Кислотный раствор нейтрализуют
аммиаком и добавляют избыток его примерно в 1 мл; общий объем раствора должен
составлять 40—50 мл. Раствор
нагревают в течение 1 ч на водяной бане, прибавляют 30 мл концентрированной
хлороводородной кислоты, нагревают еще в течение 30—40 мин до исчезновения
осадка тетрааммина кобальта и охлаждают. Выделившийся при этом осадок
отсасывают и промывают разбавленной хлороводородной кислотой и спиртом. *
Для очистки соль растворяют в 30—40 мл 2%-го раствора
аммиака, раствор фильтруют и фильтрат после прибавления 30 мл концентрированной
хлороводородной кислоты кипятят в течение 30—40 мин на водяной бане. После
охлаждения отсасывают выделившийся осадок, промывают его разбавленной
хлороводородной кислотой и спиртом и высушивают на воздухе.
Комплекс представляет собой ромбические кристаллы от темно-красного до фиолетового цвета, плохо растворимые в воде. Плотность d = 1,82 г/см , разлагается на воздухе.